«Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission, tome 1», 2007, 272pages, isbn 9782862724416








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« Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission »

TOME 1 : Méthodologie
« Guide de préparation des échantillons pour la microscopie électronique en transmission, tome 1», 2007, 272pages, ISBN 9782862724416
Auteurs: Jeanne Ayache, Luc Beaunier, Jacqueline Boumendil, Gabrielle Ehret et Danièle Laub
Editeur Scientifique: Stéphane MOTTIN
CHAPITRE 1: INTRODUCTION AUX MATÉRIAUX .............................. 23

1. Introduction ..................................................................... 23

1.1. Origine des matériaux ...................................................... 23

1.2. Évolution des matériaux ................................................... 23

1.3. Problèmes généraux posés par l'étude de la microstructure ......... 24

2. Classification des matériaux et propriétés ................................. 28

2.1. Type de liaisons chimiques : atomiques et moléculaires................ 28

2.2. Type de matériau et liaison chimique .................................... 29

2.3. Liaisons chimiques et propriétés mécaniques........................... 30

2.3.1. Propriétés mécaniques et cristallinité ....................................... 31

2.3.2. Rigidité : de dur à mou ...................................................... 32

2.3.3. La ténacité : ductilité - fragilité ............................................. 35

2.3.4. Propriétés mécaniques des matériaux organiques

et transition vitreuse (Tg) ................................................... 35

3. Microstructures en science des matériaux ................................. 37

3.1. Problèmes à résoudre en science des matériaux........................ 37

3.2. Microstructures des matériaux .......................................... 37

3.3. Microstructures des polymères .......................................... 41

3.4. Défauts cristallins et propriétés dans matériaux ........................ 43

3.5. Propriétés des polymères à l'état solide ................................. 47

4. Microstructures des matériaux biologiques .............................. 48

4.1. Problèmes à résoudre en biologie ....................................... 48

4.2. Singularité du matériau biologique :

importance de la phase liquide .......................................... 50

4.3. Microstructure en biologie ................................................ 52

4.4. Rôle des structures sur les propriétés fonctionnelles .................. 55

CHAPITRE 2 : LES DIFFÉRENTS MODES D'OBSERVATIONS EN

MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE (SEM, TEM, STEM) ........................... 59

1. Introduction ..................................................................... 59

2. Signaux utilisés pour la microscopie électronique ........................ 60
2.1. Interaction électron-matière ............................................. 60

2.2. Signaux utilisés pour l'imagerie .......................................... 61

2.3. Signaux utilisés pour l'analyse chimique .............................. 62

2.4. Signaux utilisés pour la structure ....................................... 64

3. Microscopes et modes d'observation ....................................... 65

3.1. Sources d'illumination ................................................... 65

3.2. Modes d'illumination et limites de détection ........................... 66

3.3. Résolutions du microscope et analyse.................................... 67

3.3.1. Résolution limite du microscope TEM .................................... 67

3.3.2. Résolution spatiale ......................................................... 68

4. Les différents types de microscopes (SEM, TEM, STEM) ............ 68

4.1. Microscope à balayage (MEB/SEM) .................................... 68

4.2. Microscope conventionnel (CTEM) .................................... 69

4.3. Microscope analytique TEM/STEM et « dedicated STEM .......... 73

5. Différents modes d'observations en TEM ................................. 75

5.1. Origine du contraste en TEM ............................................. 75

5.2. Modes d'imagerie en contraste de diffraction

(en TEM et en TEM/STEM) ............................................. 78

5.3. Modes d'imagerie en contraste chimique

(en TEM et en TEM/STEM) ............................................. 79

5.4. Modes d'imagerie en contraste spectroscopique

(en TEM et TEM/STEM) ................................................ 80

5.5. Modes d'analyse chimique EDS

(TEM et en TEM/STEM) ................................................ 81

5.6. Modes d'analyse spectroscopique EELS

(en TEM et en TEM/STEM) ............................................. 82

6. Conclusion et bilan des informations ....................................... 82

CHAPITRE 3 : PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET ANALYSES

87

EN TEM ET TEM/STEM................................

1. I ntroduction ..................................................................... 87

2. Analyses préalables aux analyses TEM .................................... 87

2.1. La caractérisation macroscopique et mésoscopique .................. 89

2.2. La caractérisation microscopique ....................................... 89

2.3. La caractérisation microscopique et nanoscopique..................... 91

3. Démarche pour aborder l'étude d'un matériau........................... 92

4. Choix du type d'analyse TEM ................................................ 94

5. Analyse de la topographie ................................................... 94

6. Analyse structurale ................................................... 95

6.1. Morphologie et structure des matériaux ................................. 95

6.2. Structure atomique ......................................................... 98

7. Analyse cristallographique ................................................... 100

8. Analyse des défauts cristallins : 1D (dislocations), 2D (joints de grains,

interfaces) et 3D (précipités) ................................................ 102

9. Analyse chimique KDS et spectroscopique EELS ........................ 103

9.1. Identification cl répartition de phases .................................... 104

9.2. Profils de concentration et analyse des interfaces ..................... 105

10. Analyses structurales en conditions particulières ..................... 106

10.1. Analyses in situ............................................................ 106

10.2. Cryo-microscopie ......................................................... 107

11. Étude des propriétés ......................................................... 108

11.1. Propriétés optiques ...................................................... 108

11.2. Propriétés électriques ................................................... 108

11.3. Propriétés électroniques ................................................ 108

11.4. Propriétés magnétiques................................................... 108

11.5. Propriétés mécaniques ................................................... 109

11.6. Propriétés chimiques...................................................... 109

11.7. Propriétés fonctionnelles ................................................ 109

12. Relation entre l'épaisseur des échantillons et le type d'analyse

(en TEM et en TEM/STEM) ................................................ 109

13. Bilan des analyses par TEM ................................................ 110
CHAPITRE 4 : MÉCANISMES PHYSIQUES

ET CHIMIQUES DES TECHNIQUES DE PRÉPARATION

1. Introduction

2. Action mécanique

2.1. Principe du comportement mécanique d'un matériau ...............

2.2. Principe de l'abrasion ...................................................... 116

2.2.1. Techniques impliquant une découpe par abrasion mécaniques :

sciage, carottage. ............................................................ 117

2.2.2. Techniques impliquant une abrasion :

polissage mécanique, meulage concave et tripode ..................... 118

2.3. Principe de la rupture ...................................................... 118

2.3.1. Techniques impliquant une fracture : broyage, coin clivé,

ultramicrotomie, cryo-ultramicrotomie, cryo-fracture .................. 119

3. Action chimique.................................................................. 121

3.1. Principe de la dissolution chimique et électrochimique ............... 121

3.1.1. Techniques impliquant une dissolution chimique

et électrochimique ............................................................ 12

4. Action ionique .................................................................. 125

4.1. Principe de l'abrasion ionique .......................................... 125

4.2. Techniques impliquant une abrasion ionique : bombardement ionique, amincissement par faisceau d'ions focalisés FIB. ..................... 127

5. Action conduisant à un changement d'étatdes matériaux

contenant une phase aqueuse ................................................ 130

5.1. Élimination de la phase aqueuse.......................................... 130
5.2. Principe de In congélation ................................................

5.3. Principe de la substitution,

imprégnation et enrobage en mode cryogénique .....................

5.4. Principe de la cryo-sublimation ..........................................

6. Action conduisant à un changement des propriétés du matériau ...

6.1. Principe de la fixation chimique ..........................................

6.2. Principe de la déshydratation .............................................

6.3. Principe de l'imprégnation ................................................

6.4. Principe de l'enrobage ou de l'inclusion ..............................

6.5. Principe du contraste « coloration positive » ...........................

7. Action physique conduisant à un dépôt ....................................

7.1. Dépôt physique .............................................................

7.2. Physique des dépôts ......................................................

7.2.1. Nature des éléments chimiques utilisés comme source..................

7.2.2. Les différents modes de production des particules .....................

7.2.3. Le vide ........................................................................

7.2.4. Le substrat .....................................................................

156

156

157

7.3. Techniques impliquant un dépôt physique : film mince continu ou à trous, renforcement de contraste par ombrage ou décoration, répliques cryo-fracture ...............................................................

7.3.1. Techniques des répliques ...................................................

7.3.2. Renforcement du contraste par un dépôt physique :

contraste « coloration négative » ..........................................

CHAPITRE 5 : ARTEFACTS EN MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE

EN TRANSMISSION ................................................... 159

.1. Introduction ..................................................................... 163

2. Artefacts induits par la préparation ....................................... 163

2.1. Artefacts induits par une préparation mécanique ..................... 163

2.2. Artefacts induits par une préparation ionique........................... 165

2.3. Artefacts induits par une préparation chimique ........................ 168

2.4. Artefacts induits par une préparation physique ........................ 170

3. Artefacts induits pendant l'observation au TEM ........................ 173

3.1. Artefacts induits pendant l'observation au TEM ..................... 175

4. Exemples d'artefacts............................................................ 175

5. Tableaux récapitulatifs ......................................................... 196

CHAPITRE 6 : CHOIX DE LA TECHNIQUE DE PRÉPARATION

EN FONCTION DE LA PROBLÉMATIQUE MATÉRIAU ET

DES ANALYSES TEM ................................................... 199

1. Introduction ..................................................................... 199

2. Classement des techniques de préparation................................. 199

3. Caractéristiques des techniques de préparation ........................ 201

4. Critères utilisés pour le choix d'une technique de préparation ...... 202

5. Critères de choix en fonction du type de matériau ..................... 202
6. Critères de choix en fonction do l'organisation du matériau ......... 205

7. Critères de choix en fonction des propriétés du matériau ............ 207

7.1. En fonction de Téhit physique

du matériau .................................................................. 207

7.2. En fonction des phases chimiques

du matériau.................................................................. 208

7.3. En fonction des propriétés électriques

du matériau .................................................................. 209

7.4. En fonction des propriétés mécaniques

du matériau.................................................................. 209

8. Critères de choix liés au type d'analyse TEM ........................... 212

9. Choix de l'orientation de la coupe de l'échantillon ..................... 219

9.1. Géométrie de la microstructure .......................................... 220

9.2. Géométrie du défaut de structure ....................................... 222

10. Critères de choix liés aux artefacts

induits par la technique de préparation ................................. 224

11. Adaptations de la technique en fonction des problèmes liés

à l'observation .................................................................. 224

11.1. Diminution de l'épaisseur de la lame mince........................... 225

11.2. Augmentation du contraste ............................................. 225

11.3. Diminution des effets de charge ....................................... 225

11.4. Atténuation de l'écrouissage............................................. 225

11.5. Suppression de l'amorphisation de surface ........................... 226

11.6. Suppression de la contamination de surface ........................... 226

11.7. Nettoyage final de la lame mince ....................................... 226

12. Conclusion ..................................................................... 230

CHAPITRE 7 : COMPARAISONS ENTRE TECHNIQUES ........................ 233

1. Introduction ..................................................................... 233

2. Exemples sur des matériaux divisés ....................................... 233

3. Exemples sur des matériaux massifs ou multicouches .................. 231

CHAPITRE 8: CONCLUSION ............................................................

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