Petit voyage vers la surface : Structure et réactivité de solides inorganiques








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2.3.Le revêtement stannique des faïences.

2.3.1.Les faïences blanches opaques de la Renaissance.


L


Fig. 4. La première page originale du traité de Piccolpasso “I tre libri dell’arte del vasaio” du 1557.

es faïences sont des artefacts consistant en une structure céramique appelée biscuit, revêtue d’une couche vitreuse d’émail qui les rend non poreuses, et donc aptes à contenir des liquides. Pour que les faïences soient blanc opaque, il faut rajouter ou synthétiser dans la couche vitreuse de petites particules de taille comparable à la longueur d’onde de la lumière visible (entre 100 et 1000 nm)19, laquelle peut être ainsi diffusée. Des particules de natures diverses et différentes méthodes de préparation ont été historiquement utilisées pour synthétiser des émaux blancs20. Le premier émail blanc utilisé dans l’histoire est sûrement celui à base d’oxyde stannique (cassitérite, SnO2), introduit dans le monde islamique au 8ème siècle après J. C. et diffusé ensuite à travers l’Europe à partir de la péninsule ibérique.

La faible solubilité de l’étain dans du verre au plomb est responsable de la précipitation de petites particules d’oxyde d’étain dans la matrice vitreuse, la rendant ainsi opaque. Les anciennes méthodes pour l’utilisation de l’oxyde d’étain en tant qu’opacifiant sont aujourd’hui bien connues, notamment grâce aux informations transmises par plusieurs anciens traités2. Parmi ces derniers, le traité de Piccolpasso (Fig. 4) écrit en 1557, contient plusieurs méthodes utilisées par les céramistes italiens pour obtenir des faïences de la fin du Moyen Age jusqu’à la Renaissance21. D’après ce livre, la recette de la fabrication d’une faïence comprend plusieurs étapes :

  1. Pendant la première étape, étain et plomb métalliques sont fondus ensemble à l’air dans des fours spéciaux, où les métaux s’oxydent en produisant la fioritura, c'est-à-dire la « floraison » des oxydes à la surface de l’alliage fondu, en donnant un mélange homogène d’oxydes d’étain et de plomb.

  2. A ce mélange sont ajoutés de la silice (sable purifié) et une source d’alcalins (de la lie de vin, obtenue par purification du marc de raisin et contenant principalement du tartrate acide de potassium). Le mélange est ensuite fritté.

  3. Le matériau ainsi obtenu est ensuite finement broyé et mis en suspension dans de l’eau. La suspension est appliquée au pinceau sur le biscuit précuit à température modérée et mis en four pour la cuisson finale à des températures d’environ 900°C.

Des préparations d’émail de ce type ont été suivies par les céramistes et les artisans un peu partout en Europe jusqu’à la fin du 19ème siècle, quand l’oxyde d’étain a été graduellement substitué par d’autres oxydes tels que le ZrO2 ou le TiO2.

2.3.2.L’étude des émaux blancs : nouvelles informations sur la chimie de l’étain.


Plusieurs recherches menées précédemment à nos investigations avaient tenté d’éclaircir le rôle de la chimie des oxydes d’étain dans la formation de l’émail. En particulier, le travail de Molera et al. avait montré que l’oxyde d’étain réagit avec PbO et SiO2 pendant le début de la formation de l’émail, et que, en augmentant la température, il recristallise pour donner de petites particules de cassitérite enrobées dans l’émail. Ces particules ont une taille de quelque centaine de nanomètres22.

Pour approfondir ces résultats et obtenir des nouvelles informations sur la chimie de l’étain dans ce type de matériaux, nous avons décidé d’analyser une série d’échantillons d’émail, reproduits en suivant les anciennes recettes de Piccolpasso, par spectroscopie Mössbauer de 119Sn et diffraction de rayons X, pendant les différentes étapes de préparation décrites précédemment.

L’analyse des oxydes obtenus pendant la première étape, par oxydation à l’air de l’alliage Pb-Sn liquide à environ 600°C, montre qu’étain et plomb se ségrégent en formant des oxydes séparés : les produit de la floraison sont principalement de la cassitérite (SnO2) et du massicot (PbO), avec des quantités mineures de minium (Pb2O3) et de litharge (autre forme allotropique de PbO).

Les frittés obtenus pendant la deuxième étape ont été analysés après chauffage à des températures croissantes de 700°C à 1100°C (Fig. 5). Cette analyse nous a permis de mettre en évidence les réactions en jeu lors du chauffage graduel de la masse vitreuse pendant la deuxième étape. En particulier, l’oxyde d’étain présent au début réagit avec la masse vitreuse pour donner, à basse température, du stannate de plomb (PbSnO3). En augmentant la température, ce dernier se décompose en favorisant la précipitation de particules de cassitérite de quelques centaines de nanomètres de taille.




Fig. 5. Variation des spectres Mössbauer de 119Sn à 4.2 K d’un échantillon de fritté avec l’augmentation de température. Vision tridimensionnelle (gauche) et topographique (droite).

De plus, nous avons pu mettre en évidence pour la première fois qu’une partie importante de l’étain (jusqu’à la moitié !) reste dissoute dans la phase vitreuse, et que sa solubilité semble diminuer avec l’augmentation de la température. L’identification et la quantification de cette espèce ont été possibles car, sur les spectres Mössbauer de 119Sn, nous avons réussi à séparer la composante spectrale de l’étain dissous dans la phase vitreuse de celle de la cassitérite [pour une discussion en termes physico-chimiques de la séparation de ces deux composantes, vide infra Chapitre 3.1.3].

Dans la troisième étape, le fritté est broyé, appliqué sur le biscuit céramique et cuit pour donner l’émail blanc ; une étude des émaux obtenus par application des frittés que nous avons préparés nous montre que le matériau de départ ne change pas pendant la cuisson finale, et que les mêmes espèces présentes dans le fritté sont aussi présentes dans l’émail final.

Cette analyse de la préparation d’émaux nous a permis par la suite d’étudier convenablement des faïences anciennes provenant d’Italie, d’Iran et de Turquie. Cette partie du travail n’a pas encore été publiée.

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