THÈse pour obtenir le grade de Docteur








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LISTE DES FIGURES




CHAPITRE I : GÉNÉRALITÉS SUR LES PESTICIDES

Figure I 1. Cycle de contamination atmosphérique par les pesticides [3]. 11

Figure I 2. Schéma d’oxydation des composés organiques par le radical hydroxyle [69]. 21

Figure I 3. Schéma des réactions chimiques lors la réaction de Photo-Fenton [111]. 30

Figure I 4. Représentation schématique de la production électrochimique des radicaux hydroxyles par le procédé Electro-Fenton [141]. 34

Figure I 5. Effet du pH et du milieu sur le taux d’abattement du COT. Dégradation de 150 mL d’une solution aqeuse de 0,2 mM en Méthyle Parathion durant le traitement par électro-Fenton. [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1, I = 150 mA, pH: 1 (◊); 3 (○), 4 (□) en milieu H2SO4; pH: 1 (♦); 3 (●), 4 (■) en milieu HClO4. [18]. 36

Figure I 6. Effet de la concentration en Fe3+ (catalyseur) sur la cinétique de dégradation des chlorophénylurées par procédé Electro-Fenton. [diuron]0 = 0,17 × 10-3 mol.L-1, I= 100 mA et V= 125 mL [157]. 37

Figure I 7. Effet de la densité de courant sur la minéralisation du picloram par le procédé électro-Fenton.. (♦) 60 mA; (■) 100 mA; (▲) 200 mA; (×) 300 mA; (○) 500 mA. C0: 0,25 × 10-3 mol.L-1; [Fe3+] = 0,2 × 10-3 mol.L-1; [Na2SO4] = 50 × 10-3 mol.L-1; V = 0,15 L; pH = 3 [20]. 38

Figure I 8. Cinétique de dégradation du malachite green acidifié à pH 3 par H2SO4, H3PO4, HNO3. [Na2SO4] = 0,05 × mol.L-1, [Fe3+] = 0,25 × 10-3 mol.L-1, [MG] = 0,5 × 10-3 mol.L-1, V = 250 mL, I = 60 mA [26]. 39

Figure I 9. Effet de l’ajout d’électrolyte sur la conversion d’un colorant, le méthylène blue [26]. 40

Figure I 10. Cycle réactionnel des radicaux H•, OH• et HO2• [162]. 41

Figure I 11. Processus général de dégradation radicalaire oxydante d’une chaîne aliphatique saturée [167]. 44

Figure I 12. Corrélation entre le carré du diamètre de la buse d’alimentation (Ф2) et le temps de neutralisation. H = 77 mm, Qv = 545 L/h, e = 4 mm et c = 40 mm [16]. 45

Figure I 13. Corrélation entre le débit Qv et le temps de neutralisation. Ф = 2 mm, H = 77 mm, e = 4 mm et c = 40 mm [167]. 45

Figure I 14. Corrélation entre la distance électrodes-cibles H et le temps de neutralisation. Ф = 2 mm, Qv = 925 L/h, e = 4 mm et c = 40 mm [160]. 46

Figure I-15. Influence de l’écartement e des électrodessur le temps de neutralisation. Ф = 2 mm, Qv = 925 L/h, H = 77 mm et c = 40 mm [167]. 47

Figure II 16. Montage électrochimique. 54

Figure II 17. Photo du réacteur photochimique utilisé. 55

Figure II 18. Dispositif expérimental d’une décharge glissante (Glidarc). 56

Figure II 19. Phases caractéristiques de l’évolution d’une décharge glissante 56

Figure II 20. Courbe d’étalonnage obtenu pour le dosage des pesticides par CLHP. (A) chlortoluron, (B) carbofurane et (C) bentazone. 59

Figure II 21. Courbes de calibration obtenues pour le dosage des anions : (A) Cl-, (B) NO3- et (C) SO42.- 61

Figure II 22. Courbe de calibration obtenue pour le dosage des ammoniums 62

Figure II 23. Courbe d’étalonnage obtenu pour le dosage des anions par UV-Visible. (A) NO3- et (B) NO2-. 64

Figure III 24. Évolution du pH d’une solution aqueuse d’eau distillée au cours du temps de traitement par plasma d’air humide. V = 200 mL, Ф = 650 L / h, d = 3,5 cm. 68

Figure III 25. Évolution de la conductivité d’une solution aqueuse d’eau distillée au cours du temps de traitement par plasma d’air humide. V = 200 mL, Ф = 650 L / h, d = 3,5 cm. 69

Figure III 26. Évolution de la concentration des ions NO3- et NO2- formés lors du traitement de l’eau distillée par plasma d’air humide en fonction du temps de traitement. () NO2-, (■) NO3-. V = 200 mL, Ф = 650 L/h, d = 3,5 cm. 70

Figure III 27. Évolution de la concentration du chlortoluron en fonction du temps de traitement par plasma d’air humide. [Chlortoluron] = 0,05 × 10-3 mol.L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L/ h, d = 3,5 cm. 70

Figure III 28. Effet de la concentration du Fe2+ sur la cinétique de disparition du chlortoluron. C = 0,05 × 10-3 mol.L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L/ h, d = 3,5 cm. [Fe2+]: ()= 0 × 10-3 mol.L-1, (■) 0,1 × 10-3 mol.L-1, (▲) 0,2 × 10-3 mol.L-1, (×) 0,5 × 10-3 mol.L-1. 71

Figure III 29. Effet de la concentration du Fe3+ sur la cinétique de disparition du chlortoluron. C = 0,05 × 10-3 mol.L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L/h, d = 3,5 cm. [Fe3+]: ()= 0 × 10-3 mol.L-1, (■) 0,05 × 10-3 mol.L-1, (▲) 0,1 × 10-3 mol.L-1, (×) 0,2 × 10-3 mol.L-1, (○) 0,5 × 10-3 mol.L-1. 72

Figure III 30. Principe de l’attauqe photocatalytique sur les polluants organiques 72

Figure III 31. Effet de la concentration du TiO2 sur la cinétique de disparition du chlortoluron. C = 0,05 × 10-3 mol L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L.h-1, d = 3,5 cm. [TiO2]: ()= 0 × 10-3 mol L-1, (■) 5 × 10-3 mol L-1, (▲)10 × 10-3 mol L-1, (×)12,5 × 10-3 mol L-1, (○)25 × 10-3 mol L-1, (Δ) 37,5 × 10-3 mol L-1, (+)50 × 10-3 mol L-1. 73

Figure III 32. Influence de la nature du catalyseur sur la cinétique de disparition du chlortoluron. C = 0,05 × 10-3 mol.L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L/ h, d = 3,5 cm. () Sans catalyseur, (■) [Fe2+] = 0,2 × 10-3 mol.L-1, (▲) [Fe3+] = 0,2 × 10-3 mol.L-1, (×) [TiO2] = 37,5 × 10-3 mol.L-1 (○) [Fe2+] = 0,2 × 10-3 mol.L-1 + [TiO2] = 37,5 × 10-3 mol.L-1. 75

Figure III 33. Suivi de la minéralisation du chlortoluron par plasma d’air humide. C = 0,05 × 10-3 mol.L-1, V = 200 mL, Ф = 650 L/ h, d = 3,5 cm, [Fe2+] = 0,2 × 10-3 mol.L-1, [TiO2] = 37,5 × 10-3 mol.L-1. 76

Figure IV 34. Effet de la concentration du Fe3+ sur la cinétique de disparition du chlortoluron. C = 0,2 × 10-3 mol L-1, I = 60 mA, V = 150 mL. () [Fe3+] = 2 × 10-3 mol L-1, (■) [Fe3+] = 1 × 10-3 mol L-1, (▲) [Fe3+] = 0,5 × 10-3 mol L-1, (×) [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1, (○) [Fe3+] = 0,05 × 10-3 mol L-1. 79

Figure IV 35. Analyse graphique des effets 82

Figure IV 36. Analyse graphique de Pareto 83

Figure IV 37. Cinétiques de disparition des pesticides par procédé Electro-Fenton. Chlortoluron (), carbofurane (■), bentazone (▲). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.05 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1, V = 150 mL. 84

Figure IV 38. Évolution du taux d’inhibition de la luminescence de Vibrio fischeri par une solution aqueuse de carbofurane ayant subit un traitement par électro-Fenton à différent intensité de courant. (A) 50 mA, (B) 150 mA et (C) 300 mA. [Carbofurane]0 = 0,05 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1, [Na2SO4] = 50 × 10-3 mol L-1, V = 250 mL. Temps d’exposition des échantillons : () 5 min, (■) 15 min 87

Figure IV 39. Évolution du taux d’inhibition de la luminescence de Vibrio fischeri par une solution aqueuse de pesticide ayant subit un traitement par électro-Fenton. (A) chlortoluron, (B) carbofurane et (C) bentazone.[Chlortoluron]0 = [Carbofurane]0 = [Bentazone]0 = 0,05 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1, [Na2SO4] = 50 × 10-3 mol L-1, I = 50 mA, V = 250 mL. Temps d’exposition des échantillons : () 5 min, (■) 15 min 89

Figure IV 40. (a) courbe isoréponse du taux d’abattement du COT dans le plan (C,I). (b) Variation du taux d’abattement du COT en fonction de la concentration du chlortoluron et de l’intensité du courant. 93

Figure IV 41. (a) Courbe isoréponse du taux d’abattement du COT dans le plan (t,I). (b) Variation du taux d’abattement du COT en fonction du temps d’électrolyse et de l’intensité du courant. 94

Figure IV 42. (a) courbe isoréponse du taux d’abattement du COT dans le plan (C,t). (b) Variation du taux d’abattement du COT en fonction de la concentration du chlortoluron et du temps d’électrolyse. 94

Figure IV 43. Évolution du taux d’abattement du COT des solutions aqueuses du chlortoluron, du carbofurane et du bentazone.[Chlortoluron]0 = [Carbofurane]0 = [Bentazone]0 = 0,125 × 10-3 mol.L-1, I= 300 mA. ()chlortoluron, (■)carbofurane, (▲)bentazone. 96

Figure IV 44. Évolution des acides carboxyliques au cours de l’électrolyse du chlortoluron. [Chlortoluron]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 300 mA. () acide oxalique, (■) acide glyoxilique, (▲) acide malonique, (×) acide acétique 98

Figure IV 45. Évolution des acides carboxyliques au cours de l’électrolyse du carbofurane. [Carbofurane]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 300 mA. () acide oxalique, (■) acide glyoxilique ,(▲) acide malonique, (×) acide formique. 98

Figure IV 46. Évolution des acides carboxyliques au cours de l’électrolyse du bentazone. [Bentazone]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 300 mA. () acide oxalique, (■) acide glyoxilique, (▲)acide malonique, (×)acide formique. 99

Figure IV 47. Évolution des ions nitrate, ammonium et chlorure au cours de l’électrolyse du chlortoluron. [Chlortoluron]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 100 mA. () chlorure, (■) nitrate, (▲) ammonium, (×) azote totale. 101

Figure IV 48. Évolution des ions nitrate et ammonium au cours de l’électrolyse du carbofurane. [Carbofurane]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 100 mA. () nitrate, (■) ammonium, (▲) azote totale. 101

Figure IV 49. Évolution des ions nitrate, ammonium et sulfate au cours de l’électrolyse du bentazone. [Bentazone]0 = 0,125 × 10-3 mol L-1, [Fe3+] = 0,1 × 10-3 mol L-1 (catalyseur), I = 100 mA. () nitrate, (■) sulfate, (▲) ammonium, (×) azote totale. 102

Figure V 50. Influence de la concentration initiale de Fe3+ sur la minéralisation du mélange de pesticides par photo-Fenton. [Fe3+]0 : 0,1 × 10-3 mol L-1 (), 0,5 × 10-3 mol L-1 (■), 1 × 10-3 mol L-1 (▲). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0,05 × 10-3 mol L-1, [H2O2]0 = 10 × 10-3 mol L-1, pH = 3, V =1,4 L. 106

Figure V 51. Influence du rapport R = [H2O2]/[Fe3+] sur la minéralisation du mélange de pesticides par photo-Fenton. [Fe3+]0: 0.1 × 10-3 mol L-1 (A), 0.5 × 10-3 mol L-1 (B), 1.0 × 10-3 mol L-1 (C). R: 1 (), 10 (■), 20 (▲), 50 (×), 100 (○). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0,05 × 10-3 mol L-1, pH = 3, V = 1,4 L. 107

Figure V 52. Influence de la concentration initiale des pesticides sur la minéralisation du mélange de pesticide par photo-Fenton. [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0: 0.05 × 10-3 mol.L-1 (), 0.125 × 10-3 mol.L-1 (■). R = 50. [Fe3+]0 = 1 × 10-3 mol.L-1, pH = 3, V = 1.4 L. 108

Figure V 53. Influence du rapport R = [H2O2]/[Fe3+] sur la minéralisation du mélange de pesticide par photo-Fenton. R: 50 () and R = 100 (■). [Fe3+] = 1 × 10-3 mol.L-1. [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.125 × 10-3 mol.L-1, pH = 3, V = 1.4 L. 109

Figure V 54. Influence pH sur la minéralisation du mélange de pesticide par oxydation anodique. pH: 3 (), 7 (■), 12 (▲). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.125 × 10-3 mol L-1, V = 300 mL. 110

Figure V 55. Cinétiques de disparition du mélange de pesticides par les procédés d’oxydation avancée. (A) chlortoluron, (B) carbofurane et (C) bentazone). Electro-Fenton avec anode Pt (), oxydation anodique (■), électro-Fenton avec anode BDD) (▲). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.125 × 10-3 mol L-1, I = 300 mA, pH = 3, V = 250 mL. 112

Figure V 56. Minéralisation du mélange de pesticides par les procédés d’oxydation avancée. Oxydation anodique (), électro-Fenton (BDD), (■) électro-Fenton (Pt) (▲) et photo-Fenton (×). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.125 × 10-3 mol L-1, pH = 3. 114

Figure V 57. Évolution des ions inorganiques au cours du traitement du mélange de pesticides. (A) ammoniums, (B) nitrates, (C) chlorures et (D) sulfates. Électro-Fenton (BDD) (), oxydation anodique, (■) électro-Fenton (Pt) (▲) et photo-Fenton (×). [Chlortoluron]0 = [Carbofuran]0 = [Bentazon]0 = 0.125 × 10-3 mol L-1, pH = 3. 116



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