THÈse pour obtenir le grade de Docteur








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II.2 LES DISPOSITIFS EXPÉRIMENTAUX

II.2.1 Dispositif électrochimique


La dégradation de la matière organique par procédé électro-Fenton a été réalisée dans une cellule électrochimique non divisée. L’électrode de travail est constituée de feutre de carbone (12 × 7 cm), un matériau souple, résistant et facile à manipuler. L’anode est une électrode cylindrique de platine (4,5 × 3,1 cm) ou une électrode de bore dopé au diamant (BDD) (7 × 5 cm) (Fig. II-1). Les deux électrodes sont introduites dans la cellule contenant la solution à traiter. Le courant appliqué entre ces deux électrodes est imposé par un potentiostat/galvanostat EG&G de model 273 A (Princeton Applied Research).

La solution est saturée en oxygène pendant une dizaine de minutes avant chaque électrolyse par bullage d’air comprimé à la température ambiante. Cet air est injecté dans la cellule électrochimique à travers un verre fritté. Le sulfate de fer servant de catalyseur à la réaction de Fenton est ajouté au milieu réactionnel avant le début d’électrolyse. Le milieu est acidifié avec de l’acide sulfurique (pH entre 2,8 et 3) pour éviter la précipitation des ions ferriques sous formes d’hydroxydes. Une concentration de 50 × 10-3 mol L-1 d’électrolyte de support (Na2SO4) est ajoutée dans la solution avant le début d’électrolyse. Le transport de la matière organique jusqu’à la cathode est assuré par une agitation magnétique constante (400 tr min-1). Les prélèvements des échantillons ont été effectués manuellement par des pipettes Pasteur à intervalles de temps réguliers.



Figure II 16. Montage électrochimique.
L’oxydation des pesticides par le procédé d’oxydation avancée a été effectuée dans la même cellule électrochimique que celle du procédé électro-Fenton. La cellule était équipée de deux électrodes : une cathode en feutre de carbone, et d'une anode de diamant dopée au bord (BDD) de surface 35 cm2. Ce procédé ne nécessite pas l’utilisation d’un catalyseur.

II.2.2 Dispositif photochimique


La minéralisation des pesticides par procédé photo-Fenton (système Fe3+/H2O2/UV) a été réalisée dans un photoréacteur de 1,4 L équipé d’une lampe à basse pression de vapeur de mercure qui fonctionne au voisinage de la température ambiante (Heraeus-Noblelight NNI 40/20). L’excitation des atomes de mercure permet l’émission des radiations grâce à la décharge électrique entre les électrodes. La lampe possède une puissance nominale électrique de 40 W et d’une puissance nominale de 12 W. Elle est protégée de la solution par un tube en quartz placé en position axiale. La pression dans la lampe varie entre 10-3 et 10 mm de Hg. Un rayonnement monochromatique de 253,7 nm est émis avec un flux photonique incident de 1,1210-5 Einstein s-1. Cette longueur d’onde correspond à la raie de résonance du mercure. Ce photoréacteur comporte une double paroi pour la circulation d’eau de refroidissement du système. Le mélange de la solution a été assuré par une pompe (KNF Neuberger) à membrane de débit maximal de 3 L min-1. La Fig. II-2 montre une photo de ce réacteur ainsi que de la pompe utilisée. Les prélèvements ont été effectués à intervalles de temps réguliers.

Au niveau de la Fig. II-2, les flèches bleues donnent le sens de circulation de l’eau de refroidissement tandis que les flèches vertes donnent le sens de circulation de la solution à traiter à travers le réacteur et la pompe.

La quantité de H2O2 et de Fe3+ est introduite dans le photo-réacteur juste avant d’allumer la lampe UV. La quantité variable de Fe3+ est inférieure aux limites admises dans les décharges municipales qui sont de quelques dizaines de mg L-1 [29]. Le réacteur est recouvert par un film d’aluminium avant la mise sous tension de la lampe pour se protéger du rayonnement UV émis d’une part et éviter toute réaction impliquant la lumière solaire d’autre part.


Figure II 17. Photo du réacteur photochimique utilisé.

II.2.3 Dispositif d’une décharge glissante


Le dispositif expérimental de la décharge glissante de traitement des pesticides est représenté sur la Fig. II-3. L’air humide est injecté dans le réacteur grâce à une buse autour de laquelle sont disposées deux électrodes. Pour les électrodes, nous avons choisi l’aluminium. En effet, bien que ce dernier fonde à 660 °C, il se recouvre d’une couche d’alumine réfractaire (PF>2000 °C). Ce film d’oxyde protège le métal d’une attaque thermique et oxydante pendant au moins 20 h de fonctionnement à l’air.

Le réacteur est constitué d’une cuve d’une contenance de 500 mL pourvue d’une double enveloppe refroidie par un circuit d’eau. L’alimentation électrique est assurée par un transformateur électrique délivrant à la sortie un courant périodique d’environ 100 mA sous une tension de 9000 V, la puissance injectée est donc de 900 W. La connexion entre le générateur et les électrodes est assurée par des câbles électriques standard conformes aux normes en vigueur, les jonctions électriques sont soigneusement protégées de tout choc électrique. Le gaz employé est de l’air provenant directement d’un compresseur. L’air passe à travers un barboteur rempli d’eau, là où il sort humide avant de passer à travers un débitmètre à bille monté en série travaillant dans une gamme de 0 à 1000 L h-1.








Figure II 18. Dispositif expérimental d’une décharge glissante (Glidarc).
Les électrodes sont préparées à partir d’un profile plat d’aluminium en forme de T, d’environ 2 mm d’épaisseur, et sont disposées verticalement et symétriquement par rapport à l’axe du réacteur passant par la buse d’admission de jet cylindrique de diamètre de 1 mm à un écartement minimum de l’ordre de 3,5 mm (Fig. II-4).

Le volume de l’échantillon traité est de 200 mL. Le débit du gaz est fixé à 750 L h-1 et la distance entre les électrodes et l’échantillon et de 2,5 cm.



Figure II 19. Phases caractéristiques de l’évolution d’une décharge glissante
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