Vers une meilleure maîtrise de la qualité organoleptique








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date de publication18.11.2017
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Vers une meilleure maîtrise de la qualité organoleptique

et sanitaire des olives marocaines

(convention P2-2092RR613)

entre :

Département de Biologie, Faculté des Sciences Dhar El Mahraz-FSDEMF, Fès, Maroc (Prof. Amina BOUSETA)

et

Unité de Brasserie et des Industries Alimentaires, UCL, Louvain-la-Neuve, Belgique (Prof. Sonia COLLIN)

1. Introduction
Outre ses fonctions de lutte contre l'érosion et de fixation des populations dans les zones rurales, l'oliveraie marocaine génère une production annuelle d'environ 120 mille tonnes d'olives de table et 48 mille tonnes d'huile d'olive. Cette répartition est relativement unique, la plupart des pays producteurs d’olives étant spécialisés dans les huiles (ex. : Algérie, Tunisie, Mauritanie). Outre les olives de table, les huiles d’Alouana possèdent un potentiel organoleptique intéressant, insuffisamment maîtrisé toutefois que pour envisager une commercialisation à l’échelle internationale. Produite en faible quantité à partir de fruits au stade « olive verte », cette huile de terroir est actuellement exclusivement destinée à la consommation saisonnière (septembre-octobre). Elle se caractérise par une richesse en acide oléique (73% des AG) et une faible acidité. Nul ne connaît aujourd’hui le rôle précis de l’étape de grillage dans les cendres d’un four à pain avant concassage/broyage, malaxage à l’eau tiède et pressage artisanal.
2. Objectifs
Afin de contribuer à la valorisation des produits agro-alimentaires marocains et plus spécifiquement ceux visés par le plan national oléicole, nous souhaitions apporter par ce projet une contribution significative à l’amélioration de la qualité des olives de tables marocaines et des huiles authentiques, en particulier au niveau de leur flaveur, de leurs qualités nutritionnelles et de leur innocuité en terme de mycotoxines. Ce dernier aspect a été principalement traité durant la première année du projet, au travers de dosages d’ochratoxine A (OTA) et de recherche de procédés permettant la détoxification de la patuline (cfr. communication au SAR GP3A de Tunis, novembre 2006). Durant cette seconde année, nous avons isolé de nombreuses souches d’Aspergillus ochraceus au départ d’échantillons d’olives marocaines, mais toutes se sont avérées non toxiques. Nous nous limiterons dès lors dans ce rapport de seconde année à décrire trois volets : A) évolution des arômes de l’olive au cours de la maturation du fruit et des processus technologiques appliqués, B) étude des arômes de l’huile d’Alouana et C) originalité polyphénolique des olives.
3. Bilan scientifique des travaux effectués
A. Evolution des arômes de l’olive au cours de la maturation du fruit et des processus technologiques appliqués
Les olives vertes élaborées selon «la méthode espagnole» sont traitées avec une solution d’hydroxyde de sodium, puis lavées à l’eau et fermentées naturellement. L'arôme de ces olives vertes de table a fait l'objet d'une publication des deux partenaires dans le premier journal du secteur (R. Iraqi, C. Vermeulen, A. Benzekri, A. Bouseta & S. Collin. Screening for key odorants in Moroccan green olives by GC-Olfactometry/Aroma Extract Dilution Analysis, J. Agric. Food Chem., vol. 53 (2005), 1179-1184).
Des extraits obtenus par la méthode "Likens-Nickerson" (très représentatifs de l'arôme d'origine dans le cas des olives vertes) ont été analysés par chromatographie gazeuse. Une première sélection des composés d'intérêt a été réalisée par GC-olfactométrie (méthodologie AEDA). L'identification a ensuite nécessité l'utilisation de la spectrométrie de masse.
Les odeurs "vertes/coriandre" y sont principalement apportées par le (Z)-3-hexénal (Facteur de Dilution FD = 256), le (E,E)-2,4-décadiénal (FD = 128) et le (E,Z)-2,4-décadiénal (FD = 64). Le guaiacol (FD = 128) y ajoute une note "phénolique/olive non fraîche" alors que le méthional (FD = 128) génère une odeur "pomme de terre cuite" assez intense. Le méthional ainsi que divers dérivés terpéniques,  tels que le trans-nerolidol (FD = 32) et le nérol acétate (FD = 64), sont importants pour l’arôme du fruit alors qu’on ne les renseigne pas comme composantes de l’huile d’olive, beaucoup plus riche par contre en trans-2-hexénal (cfr. références renseignées dans notre publication + récents travaux de deux équipes tunisiennes : Dhifi et al. et Temime et al., Food Chem., (2005)). L’-farnésène (FD = 64), le limonène (FD = 32), les , - et -terpinéol (FD = 8-32) et le -myrcène (FD = 8) sont également rarement retrouvés dans les huiles d’olive.
En vue d’évaluer l’impact d’un changement du processus de fermentation qu’un industriel marocain a mis en place sur un nouveau site à Casablanca (fermentation lactique dans une saumure plus concentrée), un échantillon d’olives vertes a été réétudié selon la même méthodologie. Aucune différence significative d’arôme n’a heureusement pu être observée comparativement aux productions antérieures.
Pour l’olive noire "façon grecque" (olives traitées à l’hydroxyde de sodium, lavées à l’eau, puis mises dans une solution saline à 12-15%), trois nouveaux échantillons font l’objet de ce rapport : deux issus de marchés (B1 et B3) et un acheté dans une grande surface belge se fournissant au Maroc (bocaux, B2). Les résultats présentés dans le rapport précédent concernaient des échantillons ayant été stockés jusqu’à 4 mois après préparation. Pour rappel, une odeur de moisi y était perçue. Les échantillons ont été analysés, cette fois, juste après réception.
A l’instar des olives vertes, nous retrouvons dans l’olive noire les (E,Z)- et (E,E)-2,4-décadiénals (odeurs intenses de coriandre) et le (Z)-3-hexénal (odeur agréable d’olive verte). Ce dernier est toutefois beaucoup moins intense que dans les olives vertes.
Plusieurs terpènes précédemment identifiés dans les olives vertes (nérol acétate, et -terpinéol, linalool, -myrcène) se sont révélés absents, aussi bien dans l’huile d’olive que dans les olives noires.
Une autre différence significative avec les olives vertes est le rôle encore bien plus important joué par le méthional, son FD atteignant 16384 dans l’échantillon d’olives noires B1. Des composés soufrés (signal PFPD) perçus dans B1, B2 et B3 pourraient par ailleurs être issus de sa dégradation.
Le guaiacol est aussi un odorant bien plus persistant après maturation (FD = 512-2048 dans les olives noires contre 128 dans les olives vertes). Probablement également issu de la dégradation de l’acide férulique, le 4-ethylguaiacol montre des FD de 2 à 256 dans B1-B3 alors qu’il était absent dans les olives vertes. Remarquons également la présence de 1,2-diméthoxybenzene dans les aromagrammes des olives noires (FD = 16-128 dans B1-B3).
Dans notre publication J. Agric. Food Chem. de 2005, nous mentionnions l’absence dans les olives vertes des éthyl 2-méthylpropanoate, éthyl 2- ou 3-méthylbutyrate et éthyl cyclohexylcarboxylate, pourtant précédemment décrits comme les principaux contributeurs à l’arôme fruité de l’huile d’olive. Excepté le dernier, nous les avons tous retrouvés dans les olives noires (FD atteignant respectivement 256 et 4096).
La -Damascénone était également décrite comme très importante dans les huiles d’olive, surtout celles d’origine marocaine. Nous la retrouvons dans l’olive noire (FD = 64 dans B2) alors qu’elle s’était avérée absente dans l’olive verte.
Plusieurs lactones (FD atteignant 32768) et le 2-méthyl-3-furanthiol (FD = 4096-8192) ressortent, avec le méthional, comme les composés les plus odorants de l’olive noire. Aucun de ces composés n’était détecté dans les olives vertes. Les gamma-lactones sont majoritaires, en particulier la -dodécalactone (FD = 512-32768, fruitée/olive), la -décalactone (FD = 8-128, fruitée) et la -octalactone (FD = 0-32, fruit pourri). La -décalactone (FD = 16-512, noix) est le seul analogue delta retrouvé.
Dans l’échantillon B2, l’utilisation de sorbate de potassium comme conservateur explique la présence de méthyl-2,4-hexadiénoate, d’éthyl-2,4-hexadiénoate et de 2,4-hexadiénoic acid (acide sorbique).
B. Etude des arômes de l’huile d’Alouana
Une extraction d’arômes au Likens-Nickerson a été réalisée sur un échantillon de la région d’Oujda. Les principaux pics ont été identifiés par GC-MS. Il s’agit principalement d’aldéhydes (hexanal, heptanal, E-2-hepténal, octanal, benzaldéhyde, nonanal, E-2-décénal, (E,Z)- et (E,E)-2,4-décadiénal, ..) et d’alcanes (C7, C11, ..). L’analyse AEDA de l’extrait doit toutefois être réalisée avant de préciser quels sont les composés les plus importants sur le plan organoleptique.
De nouveaux extraits vont par ailleurs être préparés à l’aide d’un distillateur sous atmosphère inerte récemment acheté dans le cadre de ce projet. Nous envisageons ainsi de comparer la composition de l’huile d’Alouana à celles d’autres huiles marocaines d’intérêt (Argan, ..).
C. Originalité polyphénolique des olives
L’oleuropéine est un polyphénol bien connu de l’olive, lui conférant une amertume excessive s’il n’est pas hydrolysé en hydroxytyrosol. Sa teneur chute au cours de la maturation du fruit, ce qui permet de réduire de façon conséquente l’étape de désamérisation à l’hydroxyde de sodium lors de la préparation des olives noires.
L’originalité de notre contribution est d’avoir recherché les stilbènes dans l’olive marocaine. Il s’agit d’une famille de polyphénols à laquelle on attribue des effets « santé » exceptionnels, notamment dans le cas du vin. Nous avons ainsi découvert du trans-resvératrol et son analogue glucosylé, le trans-picéide, aussi bien dans l’olive verte que dans l’olive noire.
4. Missions/stages menés dans le cadre du projet
Dr. Rafika Iraqi a réalisé un stage de trois semaines à l’université catholique de Louvain (Louvain-la-Neuve, Belgique) en mars 2007, durant lequel de nombreuses analyses par spectrométrie de masse d’extraits d’olives noires et d’huile d’Alouena ont pu être réalisées. Elle a par ailleurs profité de ce stage pour compléter la bibliographie relative aux composés phénoliques de l’olive (grande rapidité d’exécution comparativement à ce dont elle dispose à Fès).
La mission de S. Collin à Fès en juin 2007 a permis de clôturer ce rapport de seconde année du projet et rédiger une publication commune qui sera intitulée : « Comparison of Key Odorants between Black “Greek style” and Green “Spanish style” Moroccan Olives » (Sonia Collin, Sabrina Nizet, Sophie Muls, Rafika Iraqi & Amina Bouseta). Une proposition de communication pour le prochain séminaire régional du réseau GP3A à Dakar (novembre 2007) a également été préparée.
5. Autres retombées au terme du projet
Une plateforme technologique exceptionnelle vient d’être créée à l’université de Fès, notamment sous l’impulsion des partenaires de ce projet. Les protocoles d’analyse des arômes, des mycotoxines et des polyphénols mis en place dans le cadre de ce projet seront exploités dans ce nouveau centre au travers de différents services aux industriels de la région de Fès et de mémoires d’étudiants.

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